咖啡因检测

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本品为1，3，7-三甲基-3，7-二氢-1H-嘌呤-2，6-二酮一水合物或其无水物。按干燥品计算，含C8H10N4O2不得少于 98.5%。 【性状】本品为白色或带*微黄绿色、有丝光的针状结晶或结晶性粉末；无臭；有风化性。 本品在热水或三氯甲烷中易溶，在水、乙醇或丙酮中略溶，在乙醚中*微溶解。 熔点 本品的熔点（通则0612**法）为235~238℃。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加盐酸1ml与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色；再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。 （2）取本品的饱和水溶液5ml，加碘试液5滴，不生成沉淀；再加稀盐酸3滴，即生成红棕色的沉淀，并能在稍过量的氢氧化钠试液中溶解。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1289图）一致。 【检查】溶液的澄清度 取本品1.0g，加水50ml，加热煮沸，放冷，溶液应澄清。 有关物质 取本品，加三氯甲烷-甲醇（3：2）溶解制成每1ml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加上述溶剂定量稀释成每1ml中约含0.10mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正丁醇-丙酮-三氯甲烷-浓氨溶液（40：3：30：10）为展开剂，展开，晾干，在紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 干燥失重 取本品，在105℃干燥2小时，减失重量不得过8.5%；如为无水咖啡因，在105℃干燥1小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 重金属 取本品0.5g，加水20ml，加热溶解后，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml（必要时滤过），依法检查（通则0821**法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.15g，精密称定，加醋酐-冰醋酸（5：1）的混合液25ml，微温使溶解，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显黄色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.42mg的C8H10N4O2。 【类别】中枢兴奋药。 【贮藏】密封保存。
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