饲料中酸性洗涤纤维(ADF)的测定是评估饲料质量的重要指标之一,其测定过程需要遵循一定的方法和步骤。以下是对饲料中酸性洗涤纤维测定检测的详细阐述:
一、定义与原理
酸性洗涤纤维是指植物材料或含有植物材料的饲料中,不溶于酸性洗涤剂的碳水化合物,包括纯纤维素和酸性纤维素两部分。测定原理主要是利用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法,通过酸性洗涤剂处理饲料样品,剩余的残渣即为酸性洗涤纤维。
二、试剂与设备
- 试剂:
- 酸性洗涤剂:由十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和硫酸溶液组成。
- 消泡剂:如硅油,用于消除消煮过程中的泡沫。
- 丙酮或石油醚:用于脱脂处理脂肪含量较高的样品。
- 助滤剂:用于洗涤过程中帮助过滤残渣。
- 设备:
- 电热干燥箱:用于干燥砂芯坩埚和样品。
- 回流消煮装置:配备独立加热单元,用于加热和消煮样品。
- 抽滤装置:用于抽滤和洗涤样品残渣。
- 通风橱:用于挥干残余的丙酮或石油醚。
- 干燥器:用于冷却干燥后的样品。
三、测定步骤
- 准备与称量:
- 将洁净的砂芯坩埚置于电热干燥箱内干燥至恒重,并取出置于干燥器中冷却后称量。
- 称取适量试样(如1g),若试样需要预先脱脂,则置于砂芯坩埚中用丙酮或石油醚浸泡并抽滤脱脂;若不需要预先脱脂,则直接置于回流消煮装置中。
- 消煮:
- 在回流消煮装置中加入酸性洗涤剂,并加热至沸腾,保持微沸状态持续消煮一定时间(如60±1分钟)。
- 如果试样沾到消煮容器壁上,用适量的酸性洗涤剂冲洗。
- 洗涤:
- 称取助滤剂置于砂芯坩埚中,连接抽滤装置,将试样消煮液缓缓倒入,真空抽滤。
- 用热水清洗砂芯坩埚壁和试样残渣至洗脱液呈中性。
- 再用丙酮清洗残渣至残渣脱色,真空抽滤并重复操作直至无色。
- 干燥与称量:
- 将洗涤后的砂芯坩埚和残渣放入通风橱内干燥后移至干燥箱内干燥至恒重。
- 取出置于干燥器中冷却后称量,直至两次称量结果之差不超过规定范围(如0.002g)。
四、结果计算与表示
- 计算:根据称量结果和公式计算试样中酸性洗涤纤维的含量(质量分数)。
- 表示:测定结果以平行测定的算术平均值为准,结果保留至小数点后一定位数(如1位)。
五、注意事项
- 精密度:在重复性条件下获得的两次独立测定结果应符合一定要求(如ADF<5%时,其**差值≤1%;ADF在5%~10%时,其**差值与算术平均值之比≤10%;ADF>10%时,其**差值与算术平均值之比<6%)。
- 安全性:操作过程中需佩戴防护口罩和手套等个人防护装备,注意丙酮和石油醚等高挥发可燃试剂的安全使用。
综上所述,饲料中酸性洗涤纤维的测定检测是一项复杂而精细的工作,需要严格按照方法和步骤进行操作以确保结果的准确性和可靠性。